溶劑瓶是流動(dòng)相的起點(diǎn),通常是盛放水相溶液或是有機(jī)相溶液。
1. 水相溶液
對(duì)于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理,但是細(xì)菌的生命力很頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下,它們就會(huì)活躍起來,如果在流動(dòng)相里加入磷酸鹽一類的添加劑,它們更是如虎添翼。所以,對(duì)于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。
2. 有機(jī)相溶液
對(duì)于有機(jī)相溶液,可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會(huì)出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時(shí)要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時(shí)應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3、清洗過濾
溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
4、流動(dòng)相的脫氣
脫氣的目的是為了除去流動(dòng)相中溶解的氣體,使色譜泵的輸液準(zhǔn)確,保留時(shí)間和色譜峰面積再現(xiàn)性提高;使基線穩(wěn)定,信噪比增加,防止氣泡引起尖峰,從而提高檢測器性能;減少死體積,防止填料氧化,從而保護(hù)色譜柱。
目前常用的脫氣方法有以下4種:
(1) 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續(xù)吹氦脫氣,效果較好,但成本高;
(2) 加熱回流法:效果較好,但操作復(fù)雜,且有毒性揮發(fā)污染;
(3) 真空脫氣法:易抽走有機(jī)相;
(4) 超聲脫氣法:流動(dòng)相放在超聲波容器中,用超聲波振蕩10~15min,此方法效果較差,但操作簡單。實(shí)際工作中,超聲脫氣法操作簡單,仍被廣泛應(yīng)用,雖然此方法有時(shí)會(huì)引起氣體溶解度的增加,但基本上能滿足日常分析操作的要求。