流動相在流路中形成氣泡的問題
1) 由于流動相瓶內(nèi)產(chǎn)生氣泡而引起的溶劑輸送問題
現(xiàn)在，讓我們通過在第1節(jié)中介紹的，第2節(jié)中機(jī)理的描述重新考慮流動管道中氣泡形成的問題。
如果在流動相瓶中形成氣泡，則表明流動相已被溶解空氣過飽和。例如，這可能是由以下原因引起的:
?。?）液體溫度升高
當(dāng)使用從儲存中取出的冷溶劑并立即放入流動相瓶時(shí)，或者在早上裝配流動相，但中午室溫升高時(shí)，就會發(fā)生這種情況。
?。?）溶劑混合物的混合不足
特別是水與乙腈混合時(shí)的吸熱反應(yīng)會降低溶液溫度。因此，即使溶液*混合以除去任何過飽和的空氣，如果被室溫加熱并使其溫度升高，氣泡仍然會發(fā)生。
如果這些氣泡通過吸入過濾器吸進(jìn)泵頭，溶劑將不能再正常輸送。首先，當(dāng)氣泡上升時(shí)，泵頭內(nèi)部較低的壓力導(dǎo)致氣泡膨脹(圖7)。當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí)，柱塞測量溶劑的體積和膨脹氣泡的體積。接下來，當(dāng)溶劑被噴出時(shí)，頭部內(nèi)部的高壓會收縮氣泡。這意味著比正常量的流動相的輸送要少。這樣，如果允許氣泡不受限制地流過泵頭，流動相的輸送量也將不受限制(溶劑輸送準(zhǔn)確度和精密度較差)。這種現(xiàn)象的存在可以通過監(jiān)測(圖8)溶劑輸送泵的流出壓力曲線來確定。如果出現(xiàn)這種類型的問題，保留時(shí)間和峰值面積的變異性會增加(圖9)，分析結(jié)果沒有充分的可靠性。
2) 因泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡導(dǎo)致溶劑輸送發(fā)生故障
即使流動相瓶中溶解的空氣低于飽和溶解度水平，當(dāng)溶液通過泵時(shí)仍會形成氣泡。
(1)低壓梯度混合：當(dāng)不同的溶劑在常壓下(或稍低的壓力下)混合時(shí)，由2-3所述的機(jī)理，圖10中紅色圓圈區(qū)域會形成氣泡。無論梯度混合器安裝在泵下游(高壓側(cè))多遠(yuǎn)，混合將在紅色圓圈區(qū)域開始，這在一定程度將導(dǎo)致的氣泡形成。相反，在高壓梯度混合中，從泵下游(高壓側(cè))開始混合，所以不會出現(xiàn)這種問題。
(2) 吸濾器堵塞：如果吸入過濾器堵塞，在吸入過程中阻力增加，增加了由于過濾器內(nèi)壓力下降而形成氣泡的可能性。當(dāng)過濾器閑置時(shí)，雜質(zhì)附著在過濾器上，或者甲醇通過過濾器時(shí)，沒有意識到之前的流動相是緩沖溶液時(shí)，就會發(fā)生堵塞。如果堵塞的程度很輕，可以通過適當(dāng)?shù)厝コ鲃酉嘀械臍怏w來防止氣泡，但實(shí)際上應(yīng)該通過清洗或更換過濾器來解決這個(gè)問題。
更新時(shí)間：2022-05-07
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